V.1 Microscopie et Imagerie : MICROSCOPIE EN CHAMP PROCHE
V.2 Imagerie Optique en Milieu Diffusant
V.3 Grands Instruments: L'antenne VIRGO
V.4 Grands Instruments: LASER A ELECTRONS LIBRE (LEL)
V.5 Production scientifique
 

V.1 Microscopie et Imagerie : MICROSCOPIE EN CHAMP PROCHE
Responsable : nom des responsables

Chercheurs permanents :   4 : L. Aigouy, P. Gleyzes, C. Boccara, J.C. Rivoal
Visiteurs :    1 Pr. H. Cory Technion (2années sabbatiques)
Thèses soutenues :   1 :R.. Bachelot
Thèses en cours :    2 :A. Larech et S.Gresillon
Publications :    10
Participations à des congrès :  17
Coopérations nationales :   L2M Bagneux : Y. Chen, Centrale : J.J. Greffet
     Univ. Dijon : J.P. Goudonnet
     Univ. Besançon : D. Courjon
Contrats :    2 :Ultimatech

Principaux résultats :
- Obtention d'une résolution typique de 10nm, indépendante de la longueur d'onde dans l'intervalle spectral [0,5-10 µm] en utilisant une nano-antenne métallique.
- Mise en évidence de contrastes diélectriques locaux à des échelles nanométriques

V.1.1 Les Instruments et leurs performances
P95/01, P95/02, P95/03, P95/06, P96/01, P96/04, P97/01, A96/01, C94/08, C95/02, C95/03, C96/05.
La microscopie optique en champ proche a pour but d'améliorer la résolution latérale de la microscopie classique, limitée par la diffraction à une demi-longueur d’onde (l/2). Plusieurs équipes utilisent des fibres optiques, taillées en pointe et entourée d'un écran métallique permettant le confinement du champ électromagnétique.(résolution 25 à 50nm).
Nous avons développé une technique nouvelle de microscopie optique en champ proche ayant la particularité d'utiliser des pointes métalliques sans ouverture comme sonde. Ces nano-antennes s’avèrent très efficaces pour diffuser le champ proche qui règne à la surface des échantillons et qui seul peut révéler les structures de taille << l.
Nous avons d’abord réalisé un microscope optique en champ proche en réflexion, couplé à un microscope à force atomique, ayant la particularité d'utiliser une sonde métallique sans ouverture (électrodes pour la biologie), et avons validé expérimentalement le principe en démontrant une résolution optique de 100 nm (~l/7).
Les objectifs ont ensuite été :
 - l'amélioration de la résolution, aujourd'hui inférieure à une dizaine de nm ( l/100), en utilisant des pointes plus fines que nous fabriquons par électrochimie.
 - une meilleure compréhension des mécanismes physiques susceptibles de révéler les effets de champ proche.
Plus récemment nous avons atteint une résolution en champ proche de l/1000 en fonctionnant dans l’infrarouge (l ~10.6 µm).
Nous avons enfin réalisé un autre microscope plus polyvalent capable de travailler par transmission en champ sombre ou clair et en modulation de polarisation
.
V.1.2 Les mesures physiques et la modélisation
P97/02, A97/01, C96/03, C96/04, C97/01, C97/02, C97/03, C97/04, C97/05, C97/08, C97/11, C97/12, C98/01
- Densité locale de porteurs de charge
Nous avons eu l’occasion de discuter dans nos précédents rapports de la grande sensibilité de la réflectivité IR au dopage ou aux structures des cuprates supraconducteurs. Le problème est actuellement d’en connaître la distribution locale au dessous ou au dessus du seuil de percolation. Les images obtenues sur des films minces préparés par J.P. Contour montrent des contrastes à des échelles de l’ordre de 100 nm.
Cette étude des densités de charge avait été validée auparavant sur des matériaux semi-conducteurs implantés à travers des masques par le CNET Grenoble.
- Modélisation
De réels progrès ont été faits dans la compréhension des mécanismes responsables des signaux (interférences entre champs spéculaire et diffusé par la pointe, effet d'antenne locale et d'exaltation du champ) qui nous permet d’optimiser les paramètres expérimentaux.

- Agrégats Métalliques (cf. Opération 1)

V.1.3 Projets
Cet outil que le laboratoire a développé nécessitera encore des efforts au niveau des montages et de la compréhension des mécanismes de formation des images.
 Cependant il nous semble que le sujet a atteint une maturité suffisante pour s’intégrer comme un instrument nouveau dans les thématiques du laboratoire comme la détermination des propriétés électroniques et magnétiques à l’échelle locale (cf. OPERATION 1.2)
 
V.2 Imagerie Optique en Milieu Diffusant
Responsable :C. Boccara

Chercheurs permanents :    P. Gleyzes, A. Dubois, C. Boccara
Visiteurs :    A.Gandjebache (NIH Washington)
Thèses soutenues :   0
Thèses en cours :    E. Beaurepaire, S. Levêque
Publications :    4
Participations à des congrès :  10
Coopérations nationales :   CRETEIL -H. St Jalmes- X -J. Virmont- IOTA -A. Brun -
Signaux et Systèmes St Et. - I.Verrier- Physiologie/ESPCI -
F.Amblard-
     P. Lena (Obs. de Paris) - Le Gargason (Lariboisière)

Contrats :    2 :Ultimatech + MENRT

Principaux résultats :
- Réalisation d'un nouveau système de tomographie optique cohérente capable de fournir des images 2-D, en temps réel et utilisant une source incohérente spatialement et temporellement.
- Traitement en parallèle d'un ensemble de grains de speckle modulés par des Ultrasons focalisés (gain en S/B~100 sur les montages existants).

Ce thème est relativement neuf au laboratoire (95). Encouragés par la Direction de l'ESPCI, notre Comité Scientifique et par la Direction du SPM nous avons abordé ce thème et, simultanément, participé à la mise en place d'un groupe de travail (informel, puis soutenu par le GDR Ondes en Milieux Aléatoires et Non linéaires, responsable :A. Migus).
Rappelons que pour "imager" des structures noyées dans des milieux diffusants trois approches sont possibles, elles sont associées à trois "classes de photons" qui se propagent entre la source et le détecteur :
- Les photons balistiques (ou cohérents) qui ne subissent pas de collision avec les diffuseurs.
- Les photons serpentiles qui s'éloignent peu du chemin optique du principe de Fermat et que l'on sélectionne temporellement (les premiers arrivés après une impulsion très courte).
- Les photons diffusés qui suivent des trajectoires complexes prévues par l'équation de diffusion que l'on cherche à "inverser" ou à "marquer" pour retrouver les structures.

V.2.1 Interférométrie
P97/03, P97/04, A95/01, A96/02, C96/01, C97/09, C97/10, C98/02, C98/04, C98/05
Nous avons utilisé l'interférométrie à deux ondes (l'onde de référence permet ainsi une sélection des photons "cohérents" et élimine ceux dont la phase varie aléatoirement). Deux montages ont été réalisés qui ont pour caractéristique principale d'opérer avec des détecteurs multiples (Barrettes de photodiodes ou caméra CCD), une modulation du chemin optique et une détection synchrone multiplexée pour avoir une bonne dynamique :
- Un interféromètre de Mach Zehnder avec une source laser.
- Un microscope interférométrique avec des sources incohérentes (LED).
Le premier montage nous a permis de suivre des phénomènes d'interférences (franges) à travers des milieux diffusants (billes de latex) présentant des densités optiques supérieures à 13 (pour la composante cohérente). Pour les faibles niveau de diffusion la théorie de Mie est bien vérifiée et ce modèle à une particule reste valable. Aux plus fortes concentrations deux effets peuvent se produire, la diffusion multiple et la reconstruction cohérente de la lumière diffusée dans la direction de l'onde incidente. Nous avons alors essayé d'utiliser ce montage avec des matériaux biologiques (tissus musculaires) mais les différentes échelles spatiales présentes dans le matériau créent une distorsion du front d'onde telle que seul le speckle est observable.
Pour s'affranchir de ces effets nous avons monté ( Thèse d’E. Beaurepaire) sur un microscope un objectif interférométrique à immersion conçu et réalisé au laboratoire. Ce système nous a permis d'obtenir d'excellentes images avec une résolution de l'ordre de deux microns à travers quelques mm de milieux diffusants (plus d'une vingtaine de libres parcours moyen). L'utilisation de sources à faible cohérence permet de "découper" en profondeur des objets assez facilement même s'ils n'ont pas une qualité optique particulièrement bonne, on isole ainsi une tranche perpendiculaire à l’axe optique dont l’épaisseur est de moins de 10 µm.
Nous sommes, aujourd’hui, le seul groupe à utiliser cette approche multidétecteurs et nos contributions ont été accueillies très positivement par les scientifiques et les industriels.

V.2.2 Modulation ultrasonore du speckle
C97/06, C98/03
L’interférométrie ne permettra pas d’atteindre des profondeurs supérieures à quelques mm aussi nous explorons (Thèse de S. Lévêque) une approche nouvelle qui utilise les photons diffusés issus d’une source cohérente en marquant les trajectoires avec des ultrasons. Ces ultrasons focalisés ont pour objet de moduler localement les différences de marche entre les diverses trajectoires des photons et donc l‘intensité du speckle. Le but de telles expériences est de révéler un contraste optique local (par exemple, une zone qui absorberait complètement les photons ne donnerait pas de signaux lorsqu’elle est exposée aux ultrasons).
Là encore, nous tirons bénéfice de la détection, en parallèle, des signaux sur un très grand nombre de grains de speckle recueillis par la caméra CCD. La résolution spatiale obtenue est de l’ordre de 2mm (tache focale des Ultrasons).
Indépendamment de l’intérêt pour l’imagerie, nous disposons d’un moyen nouveau pour étudier d’éventuelles corrélations dans le speckle, des diffusions anormales etc...

V.2.3 Projets
Nous souhaitons continuer à jouer le rôle de physiciens expérimentateurs, capables d’introduire les outils et les méthodes, de comprendre les mécanismes physiques de formation des signaux. Ce thème, nouveau il y a encore quelques années, semble à présent bien ancré dans les préoccupations d’une communauté fortement pluridisciplinaire toujours plus large. Nous avons donc pris le parti de nous limiter dans nos approches, d’interagir avec des biologistes et des médecins ayant déjà une bonne connaissance de l’optique comme en témoignent nos interactions avec les spécialistes de la microscopie à 2 photons (F.Amblard et J. Mertz) ou de l’Ophtalmologie (Le Gargasson avec P. Léna). Au niveau instrumental un gros effort doit être entrepris pour gagner encore en vitesse , en résolution et pour contrôler la longueur de cohérence optimale.
 
V.3 Grands Instruments: L'antenne VIRGO
Responsable : V. LORIETTE

Chercheurs permanents :   V. Loriette, J.P Roger, M.Leliboux, R. Nahoum, A.C.
Boccara, J.B. Daban
Visiteurs :    G. Bilingsley -CALTECH- A.Di Virgilio -PISE-,
M. Gounelle et O. Germain
Thèses soutenues :   V.Loriette
Publications :    8
Participations à des congrès :  9
Coopérations internationales :  Laboratoires Franco Italiens de VIRGO
     Laboratoires de LIGO (CALTECH+ MIT)
     Laboratoires de GEO
     HERAEUS
Principaux résultats :
- Réalisation de nouveaux systèmes de mesure pour les optiques de haute précision (absorption, front d'onde, biréfringence...) qui nous valent la charge de tester les composants des projets concurrents ( LIGO, GEO, AIGO).
- Simulations numériques des performances de l 'interféromètre central et de VIRGO tenant compte des performances réelles des optiques.

Rappelons que ce projet Franco-Italien vise à construire une antenne interférométrique capable de détecter le passage d’une onde gravitationnelle dans l’intervalle spectral 10 Hz-1 KHz. Nous avons été sollicités pour participer à ce projet à cause du savoir faire que nous avions acquis sur la caractérisation des pertes des miroirs par absorption et diffusion. Notre rôle dans ce projet a été d’améliorer les méthodes mises au point au laboratoire pour optimiser les procédés de fabrication et de créer de nouveaux outils de contrôle et de modélisation pour prévoir les performances de l’antenne.

V.3.1 Méthodes de mesure pour l’optimisation du procédé de préparation des traitements diélectriques
P94/01, P94/05, P97/03, A94/01, C94/02, C96/01.
Nous avons conçu et réalisé les outils nécessaires pour mesurer des pertes par absorption de moins d’une ppm (méthode mirage coaxial, sensibilité : 8ppb) et par diffusion d’une ppm également (microscopie picométrique, sensibilité : 10 ppb).
L’IPNL à Lyon a pu ainsi gagner plus d’un ordre de grandeur en deux ans sur la qualité des miroirs qui sont aujourd’hui parmi les meilleurs au monde. Les autres projets internationaux LIGO (USA), GEO (UK et Allemagne) et AIGO (Australie) utilisent nos moyens de contrôle et ces traitements.

V.3.2 Méthodes de test pour les optiques des Interféromètres (Central et VIRGO )
P94/03, P96/02, P96/03, A94/01, C94/01, C94/03, C94/07, C94/09, C97/08.
Rappelons que si les optiques de VIRGO ne doivent pas distordre le front d’onde de plus de 10 nm (p.v.) sur des dimensions d’une douzaine de cm, il faut atteindre une rugosité subnanométrique à l’échelle du mm pour ne pas dégrader les performances de l’antenne lorsque celles-ci sont limitées par le bruit de photons. C’est pour cette raison que nous avons conçu et réalisé différents instruments qui utilisent la mesure des pentes (qui favorise les fréquences spatiales élevées) et un système de compensation des dérives. Les résultats sont très encourageants aussi bien pour les fréquences spatiales élevées (jusqu’au mm-1) que pour les basses fréquences.
Pour la gamme de fréquences spatiales qui s’étend de 1 mm-1 à 1000 mm-1 responsable des processus de diffusion (des pertes et des effets parasites associés) nous avons réalisé une version "multiplexée" de notre microscope interférentiel "picométrique" et grâce à une nouvelle méthode de détection synchrone nous avons gardé la sensibilité de notre système à balayage (~5 pm rms).
Pour caractériser les pièces qui travaillent par transmission comme la séparatrice (qui nous est parvenue au printemps 96), nous avons construit dans une chambre propre un montage permettant la mesure simultanée de la biréfringence (<10-4 rd), de l’homogénéité de l’indice (<10-7) et du front d’onde qui a pu être mesuré avec une précision de l’ordre de 10 nm.
D’autres montages aux performances uniques au niveau mondial ont été réalisés pour tous les tests nécessaires pour la métrologie de VIRGO : par exemple pour les coefficients de réflexion nous pouvons en mesurer l’homogénéité à 210-5 près, pour l'absorption en volume 0,1 ppm/cm, ). Ces ensembles d'instruments de test nous valent aujourd'hui de jouer le rôle de laboratoire de référence en ce qui concerne la caractérisation des optiques de haute technologie

V.3.3 Simulations Numériques
(Voir VIRGO Final Design et VIRGO notes sur le site Webb de Virgo)
J.Y. VINET et P. HELLO avaient réalisé un modèle dynamique capable de simuler le comportement de l’antenne VIRGO et de prévoir l’influence de certains défauts sur le rapport signal-sur-bruit. Cependant, il est rapidement apparu qu’il fallait connaître d’une façon plus fine les effets des distorsions du front d’onde pour avoir des spécifications des tolérances et, une fois les pièces optiques réalisées, simuler les performances de l’antenne.
Avant que les mesures sur les pièces réelles ne soient réalisées sur nos systèmes de caractérisation des surfaces nous avons mené une approche statistique pour comprendre l’influence des différentes fréquences spatiales. L’ancien code de calcul basé sur l’utilisation de la FFT n’était pas adapté à de tels calculs répétitifs et nous avons construit un code plus rapide basé sur la décomposition modale qui ne limite pas le pas de l’échantillonnage sur les surfaces des optiques.
Les premières applications de cette simulation ont permis de spécifier les paramètres de l’interféromètre central (VIRGO sans les bras de 3 Km) et les tolérances sur ces spécifications. La même approche modale a été appliquée à la simulation de l’antenne complète (VIRGO). Là encore l’objectif principal est de définir les spécifications de la séparatrice et des miroirs d’entrée des interféromètres de Fabry-Perot (biréfringence, rugosité, homogénéité d’indice, nombre de défauts locaux acceptables…).A cette fin une étude théorique de l’effet, sur la lumière, de la traversée d’une structure optique complexe (avec rugosité et absorption aux interfaces) a été faite.
V.3.4 Projets
A l’heure où nous parviennent les matériaux et les composants de l’antenne, la caractérisation fine et fiable sera notre premier objectif. Les cartes ainsi faites seront "injectées" dans nos programmes de simulation et nous jugerons si le niveau atteint est suffisant ou si une "reprise" est nécessaire.
Nous participerons également à l’effort de recherche qui touche à la conception de nouveaux interféromètres pour les futures générations d’antennes (réduction du bruit thermique par l’utilisation de matériaux cristallins).
 
V.4 Grands Instruments: LASER A ELECTRONS LIBRE (LEL)
Responsable :M. Billardon

Chercheurs permanents :   M. Billardon - J.P. Roger
Visiteurs :
Thèses soutenues :   T. Hara et D Grazella
Thèses en cours :    D. Nutarelli, R. Roux
Publications :    28 (15P + 13A)
Participations à des congrès :  17 (13A + 4 C)
Coopérations internationales :  Ensemble des Laboratoires LEL Européeens
Contrats :    1 : Capital Humain et Mobilité
 

Principaux résultats :.
- Premières utilisations du LEL de Super ACO pour des expériences de biologie puis de physique des solides (Ex  photo-voltage de surface sur des semi-conducteurs par des expériences pompe-sonde combinant le LEL et le rayonnement synchrotron.
- Obtention d'une stabilité record du LEL par de nouveaux moyens de contre réaction (35 5ps durant une heure)
- Production de rayonnement  de très haute énergie par interaction entre le LEL et un paquet d'électrons. Par diffusion Compton arrière on obtient des photons   d’environ 35 MeV. Cette nouvelle source est intense (plus de 106 photons/sec) et très collimatée.

V.4.1 Le L.E.L.
Durant ces quatre années les recherches, effectuées au LURE sur le Laser à Electron Libres (LEL) de Super ACO, ont été marquées d'abord par l'exploitation de son Rayonnement soit, depuis deux ans, près de la moitié du temps d'expérience qui nous était attribué par le LURE. Deux types très différents de recherches ont été menées :
Tout d'abord des expériences de fluorescence en temps résolu sur une enzyme (NADH) ont été effectuées en collaboration avec F. Mérola, par une méthode de photon unique. L'intérêt du LEL résidait principalement dans sa haute résolution temporelle (quelques dizaines de picosecondes) alliée à un taux de répétition élevé (8Mhz) maintenu pendant un temps très long (une demi-heure pour chaque série de mesure). Ceci a conduit à une meilleure connaissance des temps de déclin et à une détermination des caractéristiques conformationnelles de cette enzyme.
La seconde série d'expériences, menée en collaboration avec M. Marsi et A. Taleb, concerne des effets de Photovoltage de surface (S.P.V.) sur des semi-conducteurs, conduisant à des modifications de la courbure des niveaux d'énergie au voisinage de la surface. Il s'agit ici d'expériences de type pompe-sonde d'après la photo-émission des niveaux de coeur. En plus des avantages précédents (résolution temporelle, haute répétition et flux élevé), le LEL présente l'avantage d'être naturellement synchronisé avec le rayonnement synchrotron. Ceci permet d'explorer finement ce qui se passe en faisant varier le délai entre la pompe et la sonde, et de mieux comprendre ces mécanismes qui sont importants par exemple pour les diodes Schottly.
Plus récemment le LEL a aussi servi de "générateur" de rayonnement   de très haute énergie, par interaction avec un paquet d'électrons circulant dans l'anneau. Par diffusion COMPTON arrière on obtient des rayons   centrés vers 35 MeV. Là encore la synchronisation naturelle du LEL et des électrons convient à une production facile de ce rayonnement qui par ailleurs est assez intense (quelques 106 photons par seconde) et hautement collimaté. Il s'agit donc d'une source de   intéressante présentant une haute densité de flux tout en possédant les caractéristiques de résolution temporelle et de taux de répétition du LEL lui-même. Nous avons d'abord étudié les caractéristiques de cette source, mais des expériences d'application sont maintenant envisagées.
En parallèle avec ces activités d'application, les recherches concernant la physique du LEL lui-même ont été poursuivies. En particulier nous avons cherché à améliorer la stabilité de son fonctionnement, qui est un point très important pour les utilisateurs. Le LEL est hautement dépendant des qualités du faisceau d'électrons et une étude attentive nous a montré qu'il requière des niveaux de stabilité de l'ordre de 10-5 ou 10-6 qui ne sont pas en général réalisés par les machines actuelles. Cette stabilisation a nécessité la mise en place de plusieurs systèmes de contre-réaction stabilisant soir le paquet d'électrons soit le laser par rapport aux électrons. Actuellement, en ce qui concerne la stabilité temporelle, nous arrivons à maintenir un "jitter" inférieur à une dizaine de picosecondes, avec une dérive du même ordre de grandeur en fonctionnement continu sur plusieurs heures. Simultanément l'intensité devient plus stable, parfois jusqu'à 1%, et le laser peut fonctionner avec des courants d'anneau plus élevés, fournissant ainsi plus de puissance. Ces performances viennent d'ailleurs être améliorées par la mise en place d'une autre contre-réaction permettant d'obtenir un mode TEM00 plus pur que celui que nous avions.
L'augmentation du gain optique a été également recherchée, par la mise en place d'une cavité radio-fréquence de 500 Mhz dans le cadre de la modification de l'anneau Super ACO. A priori un facteur 3 peut être obtenu, ce qui permettrait d'étendre le fonctionnement dans l'ultraviolet. Pour l'instant nous avons obtenu un facteur 2, et de façon plutôt instable. Des causes d'instabilités, non prévues par les spécialistes des anneaux de stockage, sont apparues. Ceci nécessitera la modification des systèmes de contre-réaction déjà en place afin de bénéficier de cette amélioration.
Nous avons également poursuivis les études concernant la qualité des miroirs de la cavité optique. Ceux-ci sont soumis à un environnement sévère, dû au rayonnement de courte longueur d'onde de l'ondulateur, et se dégradent. D'autre part l'obtention de miroirs à faibles pertes dans le domaine de longueur d'onde inférieures à 3400  n'est pas évidente. Jusqu'à présent, pour 3000 , les constructeurs n'ont pu nous fournir que des miroirs présentant au moins 1% de pertes (et parfois 3%) ne permettant pas d'obtenir le laser. Ceci nécessite une étude attentive de ces miroirs qui est menée en collaboration avec plusieurs laboratoires et le savoir faire développé au sein de l'UPRA0005 nous est indispensable.

V.4.2 Les couches minces optiques
J.P. ROGER, P94/05, P94/06, P95/04.
Tous les grands instruments auxquels nous apportons notre contribution sont tributaires de la qualité des couches minces optiques diélectriques en particulier de leur niveau d’absorption. La détection mirage, mise au point au laboratoire, a été appliquée avec succès à la mesure des très faibles absorbances des couches minces optiques entrant dans la constitution des composants laser (miroirs, antireflet…). Comme nous l’avons montré par nos propres réalisations, elle peut atteindre des sensibilités meilleures que 0,01 ppm du flux incident. Cependant, jusqu’à présent, la valeur absolue de l’absorbance ne pouvait être déduite qu’à l’aide d’une calibration du montage par la mesure d’un échantillon de référence. Habituellement, la référence est un film déposé sur un substrat identique et ayant des propriétés thermiques et géométriques aussi proches que possible de celles de l’échantillon étudié, mais présentant une absorbance suffisamment élevée pour être déterminée par une méthode conventionnelle de photométrie de réflexion-transmission.
Dans le cadre de VIRGO ou des réseaux européen CHM auquel nous participons et consacré au développement de "high quality thin films for laser applications" et/ou "Free Electron Laser" nous avons proposé une approche expérimentale moins contraignante pour atteindre la valeur absolue de l’absorbance.

V.5 Production scientifique
 

  Introduction
  Opération I :  Matériaux : Propriétés Optiques et Magnétiques
  Opération II :  Interfaces et Microstructures
  Opération III : Supraconductivité
  Opération IV : Photothermique
  Opération V : Instrumentation