II.1  Structure atomique et propriétés des hétérostructures semiconductrices
Responsable : J.Y. LAVAL

Chercheurs permanents :   3 (C. DELAMARRE, C. CABANEL, J.Y. LAVAL)
Thèses soutenues :   2 (L. WANG, H. MAYA)
Thèses en cours :    1 (S. KRET)
Publications :    10
Participations à des congrès :  16
Coopérations Internationales :  Institut de Physique de Varsovie
Collaborations  LCR-Thomson Corbeville
 LPSES, UPR 10 CNRS Valbonne
 LSPES, UPR234 CNRS Villeneuve d'Ascq
 IEF URA 22 Orsay
 CP2M URA 445 Marseille
 LIRMM, UMR C9928,CNRS Montpellier

Principaux résultats :
- Analyse quantitative des déplacements atomiques à l'échelle du picomètre dans les hétérostructures III-V contraintes de façon hétérogène.
- Réalisation de 3 porte-objets prototypes pour microscopie électronique en transmission (amplification, basse température et double tilt).
- Nanoanalyse des champs électriques locaux sur des diodes IMPATT (sonde de 3 nm).
- Première simulation des profils STEBIC (évaluation des taux de recombinaison des porteurs minoritaires).

Enjeux scientifiques et perspectives

L'élaboration de structures quantiques sans défauts structuraux et avec une rugosité d'interfaces contrôlée à l'échelle atomique, est un facteur important pour l'amélioration des propriétés optiques et électroniques de dispositifs tels que les lasers à multi-puits quantiques et les transistors à haute mobilité électronique. Nous avons corrélé les résultats quantitatifs obtenus par microscopie électronique en transmission conventionnelle et haute résolution à une propriété physique locale. Cette démarche a été effectuée sur des hétérostuctures GaAs/GaInAs, sur les hétérostructures CdTe/CdMnTe et sur les hétérostuctures à base de silicium.

II.1.1 Hétérostructures semi-conductrices III-V et II-VI
C94/01, C94/02, C94/03, C94/04, C94/05, C94/06, A95/01, P96/02, P96/03 P97/01, C97/01, C97/03, P98/02, A98/01, A98/03, A98/04, C98/02, C98/03, C98/04
II.1.1.1. Hétérostructures III-V
S.Kret, C. Delamarre, J.Y. Laval

Nous avons analysé par microscopie électronique en transmission (TEM) la structure atomique d'hétérocouches III-V préparés par MBE et/ou CBE. Nous avons montré en particulier que les hétérostructures GaInAs/GaAs fortement contraintes en compression présentent toujours une transition 2D 3D du mode de croissance. Cette transition, qui a pour effet de relaxer les contraintes, se manifeste par l'apparition d'îlots GaInAs cohérents. Nous avons ensuite montré que, sur des hétérostructures élaborées avec des couches ternaires d'épaisseur plus importante les îlots coalescent, entraînant une modification de l'ondulation de surface. L'observation en "haute résolution" de dislocations à l'aplomb des recouvrements entre îlots nous permet de préciser le lieu de nucléation et les mécanismes de formation des dislocations responsables de la relaxation plastique
D'autre part, la conception de nouveaux logiciels de traitement d'images, nous a permis de développer une méthode quantitative d'analyse des très faibles déplacements atomiques associés à la relaxation des contraintes dans les îlots cohérents. Nous avons pu ainsi établir des cartes bidimensionnelles des déformations ex et ez respectivement parallèles et perpendiculaires à la direction de croissance des couches épitaxiées avec une précision de De = 0,002 (soit 1 pm en déplacement) (Fig. II.1). Les valeurs expérimentales ont été comparées à celles obtenues pour un modèle de solide homogène en compression biaxiale. Nos résultats nous conduisent à faire l'hypothèse que la transition 2D-3D induit également une ségrégation d'indium vers les parties les plus relaxées des îlots.

II.1.1.2  Structure et propriétés des hétérostructures
S. Kret, C. Delamarre, J.Y. Laval (en collaboration avec J. Kossut, Institut de Physique de Varsovie).
Dans le cas du système II-VI CdTe/CdMnTe,  élaboré par MBE sur GaAs nous avons parfaitement identifié la nature des défauts à l'interface GaAs/CdTe. De plus, par analyse des très faibles déplacements atomiques, nous avons approfondi l'interprétation des phénomènes de relaxation dans ces systèmes contraints. La structure des interfaces CdTe/CdMnTe est étudiée en relation étroite avec les propriétés magnéto-optiques. On observe en TEM que les interfaces de telles hétérocouches sont lisses et exemptes de défauts structuraux par contre il apparaît une interdiffusion du Manganèse.

II.1.1.3  Projet
Nos études structurales sur les structures quantiques des systèmes semiconducteurs III-V et II-VI seront poursuivis en collaboration avec le LSPES (Lille), l'Ecole Centrale de Lyon et l'Institut de Physique de Varsovie. L'analyse des très faibles déplacements en "haute résolution" sera réalisée dans le système InAs/GaAs pour lequel la composition d'indium ne devrait pas varier et dans le système InAs/In1-xGaxAs (x < 0,30) contraint non plus en compression mais en tension.
Ces études seront faites en relation avec les travaux du LSPES (Lille) d'une part en microscopie électronique conventionnelle quantitative et d'autre part sur les simulations de relaxation de contraintes par éléments finis. Elles seront complétées par des analyses chimiques à très haute résolution latérale par spectrométrie X et par spectrométrie de perte d'énergie des électrons. En ce qui concerne le système CdTe/CdMnTe, nous calculerons les contraintes dans des boîtes quantiques, élaborées à l'Institut de Physique de Varsovie. Ces différentes informations permettront d'affiner notre connaissance des processus de croissance et donneront accès à l'optimisation des dispositifs basés sur ces hétérostructures.

II.1.2.1 Structure atomique et activité électrique locale de jonctions IMPATT
C. Cabanel, H. Maya, J.Y. Laval C96/01, C96/02, C97/04, P98/06, A98/02, C98/01
Les diodes IMPATT (IMPact Avalanche Transit Time; Multijonctions de Si dopé p+/p/n/n+) sont utilisées comme éléments actifs d'oscillateur hyperfréquence. Ces composants devant travailler continûment à forte puissance (200 mW), leur fiabilité dépend d'une manière cruciale de la qualité des jonctions. Il est donc essentiel de relier la structure atomique interfaciale aux propriétés physiques à l'échelle locale. L'analyse effectuée en HREM, permet d'imager la structure des différentes couches et d'étudier les défauts créés pendant la croissance. En parallèle l'activité électrique de ces défauts et des jonctions sont observés in situ par la technique de mesure de courant induit par le faisceau électronique du microscope sur lame mince (STEBIC). Cette méthode développée au laboratoire a une résolution latérale de quelques dizaines de nanomètres.
Nous disposons de diodes fabriquées par la technique CBE au LCR Thomson-CSF. Les défauts observés en HREM sont de dimension inférieure à 10 nm et sont localisés dans la couche p, à proximité de l'interface p/n. Nos simulations correspondent à des zones de co-ségrégation d'oxygène et de bore. En ce qui concerne l'étude de l'activité électrique, 3 porte-échantillons spécialement conçus pour le STEBIC et adaptés au microscope électronique TEM-STEM, ont été mis au point. Le premier est muni d'un amplificateur courant-tension directement incorporé, le second est un porte-échantillon basse température (100 K) et le troisième, un porte-échantillon double tilt qui permet d'orienter avec précision l'échantillon par rapport au faisceau. La méthode STEBIC nous a permis de réaliser des images électriques des jonctions à 2 dimensions (Fig. II.2). Nous avons ainsi mis en évidence sur plusieurs diodes de fortes atténuations locales (@ 15 %) de l'amplitude du champ électrique. Nous avons également observé l'existence de centre de recombinaisons (100 à 500  nm) aux interfaces P/P+ et N/N+. Afin de rendre cette technique quantitative, nous avons réalisé  les premières simulations des profils STEBIC en résolvant les équations de transport des porteurs minoritaires par la méthode des différences finies. Cette première approche a permis d'évaluer la résolution latérale en fonction de la position du faisceau par rapport à la jonction P/N.

II.1.2.2 Projet
II.1.2.2.1 Nanoanalyse des champs électriques locaux aux interfaces des diodes M/O/SiC
L'analyse électrique des diodes  M/O/SiC sera effectuée en section transverse de telle sorte que la jonction soit parallèle au faisceau électronique. Les diodes SiC présentent encore une densité variable de défauts structuraux qui en limitent l'usage. L'analyse des structures électroniques par la méthode STEBIC permettra d'identifier les défauts électriquement actifs et donc préjudiciables aux performances des composants.
La modélisation développée pour les diodes N+\N\P\P+ en silicium peut s'adapter à d'autres composants comportant des zones de charges d'espace et en particulier à SiC. La méthode pourra être améliorée par une extension 2D de la résolution des équations de continuité afin de mieux prendre en compte les variations des propriétés des matériaux en fonction du dopage.
Les différents échantillons seront simultanément observés en cross-section en microscopie électronique haute résolution. Les images HREM seront simulées par la méthode multislice en fonction des paramètres expérimentaux. Ces simulations sont ensuite comparées aux images filtrées et non filtrées. Enfin, les cartographies chimiques, avec une résolution spatiale
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Fig. II.1 : Relaxation élastique des contraintes dans un îlot GaInAs épitaxié sur un substrat GaAs : image HREM et cartographie expérimentale des déformations ex, perpendiculaires à la direction de croissance
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Fig. II.2 : Nanoanalyse des champs électriques locaux à travers une diode IMPATT silicium (2,5 x 2,5 mm2) montrant de fortes variations locales le long de la jonction p/n
nanométrique, obtenue par filtrage des électrons en énergie (200 kV émission de champ) permettront de mettre en évidence les modulations chimiques locales liées aux effets de ségrégation (dopants ou impuretés).
Ce programme se propose de franchir une nouvelle étape dans le domaine de la nanocaractérisation des semi-conducteurs en combinant les informations électrique, chimique et structurale locales, à l'échelle nanométrique. Cette approche s'appuie sur l'optimisation de la technique STEBIC, d'une part et sa corrélation avec la HREM quantitative et la cartographie chimique à très haute résolution spatiale par image filtrée en perte d'énergie en TEM, d'autre part. On pourra ainsi développer une nanocaractérisation quantitative d'hétérojonctions semiconductrices et de défauts structuraux dont la taille se situe dans la gamme 2-10 nm.

II.1.2.2.2 Fonction diélectrique et structure locale dans les hétérojonctions M/O/SiC
La finalité expérimentale de ce projet est d'obtenir, par spectroscopie PEELS à très haute résolution latérale en microscopie électronique en transmission une mesure des parties réelle et imaginaire de la fonction diélectrique locale e(w) et de la polarisabilité électronique locale, lorsque la sonde nanométrique explore les diverses zones de l'hétérostructure M/SiO2/SiC, en parallèle avec la visualisation de la structure atomique interfaciale et des défauts structuraux (HREM quantitative) et la mesure de l'activité électrique locale liée aux défauts  et impuretés (STEBIC).
L'analyse des spectres PEELS obtenus et l'investigation théorique des propriétés électroniques des hétérostructures étudiées seront basées sur la calcul de la fonction diélectrique, sur la compréhension théorique du rôle joué par les interfaces et sur le calcul des structures électroniques (méthode LKKR) dans les matériaux utilisés.
Ce projet constitue une première approche fondamentale des propriétés diélectriques des hétérostructures M/O/SiC à l'échelle locale. Elle présente un intérêt considérable pour le développement des dispositifs basés sur les semiconducteurs à grand gap.
 
II.2 Structure atomique et propriétés des interfaces dans les supraconducteurs et céramiques
Responsables : J.Y. LAVAL, C. NGUYEN

Chercheurs permanents :   3 (J.Y. LAVAL, C. NGUYEN,C. CABANEL)
Visiteurs : 3 (T. ORLOVA, K.H. WESTMACOTT, W. SWIATNICKI)
Thèses en cours :    2 (E. GRADYS, D. BROURI)
Stagiaires    E. CRAMPIN, P. HODGSON (Imperial College)
Publications :    24
Participations à des congrès :  16
Coopérations Internationales :  NCEM, Lawrence Berkeley Laboratory USA
     Institut Polytechnique, Varsovie
Collaborations    Crismat Caen
Laboratoire de Génie des Matériaux, URA 1109, INPG Grenoble
Laboratoire de Physico-chimie des Surfaces, URA 425, ENSCP
LETI, Grenoble
UMR 137 CNRS,Thomson Corbeville
 

Principaux résultats :
- Développement d'une méthode de mesure électrique locale sur les céramiques supraconductrices (résolution spatiale < 50 mm).
- Reconstruction atomique d'une nouvelle phase dérivée de la famille Srn-1Cun+1O2n (échelle de spin) par microscopie haute résolution quantitative.
- Bicristaux : Mise en évidence du phénomène de glissement de phase(TAPS) sur des joints de forte désorientation.
- La substitution de Sr par Pr dans Bi 2212 n'entraîne pas d'effet anormal.
- YBCO-Ag : Forte influence de la procédure de synthèse sur les courants critiques.
- Cartographie de barrière de potentiel aux joints de grain sur les ferrites MnZn.

Enjeux scientifiques et perspectives

Les applications "courants forts" des supraconducteurs nécessitent l'utilisation de matériau massif. Il était donc essentiel de déterminer s'il existait des joints de grains atténuant faiblement le courant supraconducteur, soit en raison de leur structure intrinsèque, soit par modification de cette structure. De plus pour affiner l'interprétation des propriétés supraconductrices il est nécessaire de compléter ces travaux par les spectroscopie EELS et XPS qui fournissent des informations essentielles sur la structure électronique de ces composés. En plus de son importance pratique, cette approche est susceptible de fournir des informations supplémentaires sur le mécanisme de la supraconductivité à HTc, via le comportement des interfaces. Notre démarche s'est donc appuyée sur 4 axes :

1) détermination de la structure atomique des joints de grains
2) mesure de l'atténuation du courant supraconducteur par les joints
3) obtention des joints favorables intrinsèquement ou par modification de leurs propriétés.
4) corrélation de la structure électronique et des propriétés supraconductrices locales.

II.2.1  Structure atomique interfaciale des supraconducteurs
J.Y. Laval, G. Schiffmacher - A94/02, A94/04, P95/02, A95/02, P96/01, C95/01, C95/02, C95/04, C95/05, C97/05
Après les informations structurales détaillées obtenues sur les joints de coïncidence dans les céramiques supraconductrices, notre effort a essentiellement porté sur les interfaces dans les hétérostructures supraconductrices. Deux types d'hétérostructures ont été principalement étudiés : les superréseaux supraconducteur/isolant YBaCuO/PrBaCuO avec ou sans substitution du praséodyme par le gallium, élaborés par ablation laser et par MOCVD d'une part (J.P. Contour, unité mixte CNRS-Thomson CSF et J.P. Senateur, INPG) et les hétérostructures dérivées de la phase "infinie" préparées par MBE d'autre part.
Pour les superréseaux, la présence de gallium permet d'augmenter très sensiblement la résistivité de la couche isolante PBCO tout en conservant un accord de maille avec STO. La microscopie électronique très haute résolution met en évidence une hétérogénéité dans la distribution du contraste au niveau des chaînes Cu-O qui pourrait correspondre à l'existence de sites vacants dans les chaînes, liés à la présence du gallium. Ce type de désordre permettrait d'expliquer la loi VRH observée pour PBCGO. Par ailleurs, sur ces systèmes substitués, obtenus par ablation laser la structure type 124 est très nettement favorisée par rapport à la structure 123 comme en témoigne la très grande fréquence du doublement des plans CuO contenant les chaînes sur le superréseau  1 YBCO/4 PBCGO. Par contre la croissance par MOCVD des superréseaux YBCO/PBCO donne des interfaces abruptes. Il n'y a pas de désordre dans les plans CuO et la structure 123 est très majoritaire en accord avec la séquence programmée.
Sur les structures type "phase infinie" (Sr,Ca)CuO2 (M. Lagües et al) nous avons pu mettre en évidence les défauts de croissance et l'influence du taux Sr/Cu sur la structure. Le composé à échelles de spin Srn-1Cun+1O2n a été identifié par diffraction électronique et directement par observation de la projection de la structure atomique dans les plans (010). Par analyse en haute résolution quantitative (observation, simulation, modélisation) nous avons montré qu'une bonne maîtrise de la technique MBE permet de moduler de manière très prometteuse ce type de structure. En particulier, nous sommes parvenus à reconstruire à partir de la phase SrCu2O3 une nouvelle phase dans laquelle nous avons mis en évidence la présence de plans suroxygénés. Ce résultat est extrêmement intéressant puisqu'il permet d'envisager la création locale de plans "réservoir" en complément des échelles.

II.2.2 Comportement électrique des joints de grains
J.Y. Laval, E. Gradys, D. Brouri, C. Nguyen, C. Cabanel  A94/01, A94/03, C95/03, A96/01, P98/04
Notre démarche a été double : tout d'abord, du point de vue fondamental, mettre en évidence toute la gamme d'atténuation du courant critique en fonction du type de joint, ensuite, du point de vue appliqué, montrer qu'il était possible d'obtenir de faibles atténuations pour des courants critiques intragranulaires élevés; c'est à dire atteindre des Jc, à travers les joints, de l'ordre de 103 A/cm2.
Dans ce but, nous avons considéré différents YBCO polycristallins et texturés à orientation spécifique, (G. Desgardin et al, CRISMAT, Caen) et DyBCO dopé Au et Ag (cf II.2.3), matériaux optimisés de manière à pouvoir comparer le comportement des différents types de joints à l'équilibre thermodynamique. Nous avons développé une méthodologie de mesure électrique très locale (résolution spatiale 30mm) adaptée à ces divers matériaux. Nous avons notamment pu mettre en évidence, sur des texturés à orientation spécifique, une gamme étendue de comportement des joints en fonction de leur structure, correspondant à des atténuations de courant critique variant de 33 à 3.
 
 

II.2.3 Modification des propriétés des joints: composites YBCO-Ag, DyBCO-Pt,Ce, composés non stoéchiométriques
C. Nguyen, J.Y. Laval, T. Orlova, P. Hodgson, E.  Crampin   A97/01, P97/02, C97/02, P98/05
Nous avons montré sur des échantillons préparés par la méthode sol-gel que l'ajout d'Ag ou un défaut de Cu provoque des effets sur le courant critique différents de ceux que nous avions observé précédemment avec des échantillons préparés par la méthode classique de réaction à l'état solide. Ces différences de comportement ont été corrélées à la microstructure. Il a été démontré dans la littérature que l'addition de métaux de transition combinée ou non avec celle d'oxydes permet d'améliorer fortement les propriétés de transport de YBCO texturé par MTG. Nous avons abordé l'étude de l'influence de telles additions sur des matériaux frittés. Nos expériences préliminaires sur (Pt, Ce) montrent que dans ce cas, Jc est également notablement modifié.

II.2.4  Relation structure électronique, propriétés supraconductrices et microstructure de Bi 2212 substitué
C. Nguyen, M.L. Ngo, J.Y. Laval    A94/02, P95/03, P97/03, P97/04, A94/06
Nous avons étudié les modifications des propriétés supraconductrices de Bi2212 induites par la substitution de Sr par Pr. Comme dans le cas d'une substitution par le Lanthane, nous avons obtenu la même relation entre le taux de substitution x et la Tc. La Tc optimum a lieu à une concentration 0.2 < x < 0.3, la transition métal- isolant se produit approximativement à x=0.6. Le recuit sous oxygène permet d'augmenter légèrement la teneur en O2 et de déplacer le diagramme de phase mais ne permet pas de compenser la décroissance en trous introduite par la présence de Pr. Outre la diminution de la densité des porteurs, un fort taux de dopage x > 0.6 entraîne une localisation des états près du niveau de Fermi et conduit à la formation d'un isolant ou d'un semi-conducteur dont le mécanisme de conduction est du type VRH . Aucune anomalie semblable au cas de YBCO n'a été observée.

II.2.5  Structure et propriétés des joints de grains dans les céramiques
J.Y. Laval, C. Cabanel, W. Swiatnicki, V.H. Westmacott
 P94/01, P94/03, P94/04, P95/01, A96/02, P98/01, P98/03
Nos travaux complémentaires sur les céramiques ont porté essentiellement sur les ferrites Mn-Zn et sur l'alumine. Ils nous ont permis grâce à l'optimisation de méthodes de caractérisation cristallographique et au développement de méthodes nouvelles de caractérisation électrique de renouveler les informations sur le comportement des joints de grains. Dans le cas du ferrite Mn-Zn la combinaison des cartographies de barrières de potentiel obtenues en SEM, des mesures locales en STEM par notre méthode de microélectrodes in situ, avec la diffraction et la microscopie électronique haute résolution et analytique permet de relier directement, de l'échelle locale à l'échelle macroscopique le comportement électrique des joints (barrières de potentiel) à leur structure et à leur énergie. En ce qui concerne Al2O3, nous avons réalisé une étude extrêmement complète sur la relation entre la ségrégation intergranulaire et la cristallographie du joint en fonction des facteurs thermodynamiques du frittage.

II.2.6  Projet
La structure atomique des joints de coïncidence sera affinée par simulation et traitement d'images. On cherchera à identifier les sites interfaciaux par reconnaissance de forme. Les modulations structurales, en particulier sur les composés à échelle de spin Srn-1Cun+1O2n  ainsi que les défauts de croissance spécifiques seront reconstruits par microscopie haute résolution quantitative et modélisation.
Grâce au protocole original de mesure électrique locale que nous avons développé, nous poursuivrons l'identification des joints de grains les plus favorables au passage du courant supraconducteur dans les matériaux céramiques. Leur comportement électrique sera étudié en fonction de la température et sous champ magnétique. Il sera comparé à celui des interfaces dans les couches minces. Une telle comparaison permettra de décrire tout le spectre de Jc intergranulaire observable de 1 à 105 A/cm2. La corrélation de cette réponse avec la structure des joints devrait conduire à une interprétation quantitative de leur comportement et contribuer à une meilleure compréhension des mécanismes de la supraconductivité.
Nous développerons nos investigations sur l'effet des ajouts de Pt et Ce dans les céramiques, sur les propriétés de transport et magnétique afin d'atteindre les caractéristiques intra et intergranulaires des matériaux. Des études microstructurales et analytiques détaillées seront mises en œuvre.
Pour les composés Bi2212 substitués, nous nous proposons d'approfondir le mécanisme de conduction pour les compositions proches de celle où se produit la transition métal-isolant : origine du phénomène de localisation des niveaux électroniques.

II.3 Mise en place du microscope électronique en transmission à émission de champ (ESPCI, ENS, INA PG) fin 1998
Compte tenu des grands travaux à l'ESPCI et des travaux d'aménagement du local du microscope, le montage de l'appareil devrait s'effectuer au dernier trimestre 98. Le microscope choisi se caractérise par un canon à émission de champ (200 kV, sonde £ 0.7 nm). Il sera équipé d'une pièce polaire objectif très haute résolution (résolution ponctuelle < 0.19 nm) qui permet une rotation de l'échantillon de ± 25°, d'un accessoire de balayage (TEM-STEM), d'un spectromètre X sélectif en énergie, des caméras et de l'informatique nécessaires à l'acquisition et au traitement quantitatif des images haute résolution. A court terme, cet équipement sera complété par un système de spectrométrie de perte d'énergie d'électrons et d'image filtrée.
Les laboratoires utilisateurs (dont 8 CNRS) disposeront ainsi d'un équipement très performant pour l'analyse structurale (information limite 0.11 nm) et chimique (résolution latérale £ 1 nm) particulièrement bien adapté à l'étude des interfaces et des nanostructures dans les matériaux minéraux. En ce qui concerne les matériaux organiques (et biologiques) les systèmes de modulation et d'écrantage de l'illumination permettront  de minimiser les effets d'irradiation. Pour les matériaux biologiques cet équipement viendra en complément, en particulier pour l'analyse chimique intracellulaire locale (sonde £ 5nm), du microscope 120 kV dédié à la biologie qui sera installé à l'ENS.
Dans le domaine des semiconducteurs le signal STEBIC sera très fortement augmenté (x100) grâce à l'émission de champ. L'activité électrique locale (taux de recombinaison des porteurs) pourra ainsi être mesuré sur les hétérostructures et multijonctions semiconductrices avec une résolution exceptionnelle (£ qq nm). A moyen terme, il est également prévu de développer de nouveaux dispositifs de mesures électriques à très haute résolution latérale (C(V), SDLTS).
En conclusion, cet appareil, en raison de ses diverses caractéristiques développées et combinées pour l'analyse structurale, chimique et électrique locale constituera un outil très original et doté des performances optimales pour l'investigation des matériaux minéraux et organiques et spécialement pour les nanostructures.
 
II.4 Matériaux et procédé de mise en forme de biocéramique pour application dentaire
Responsable : M. SADOUN

Chercheur permanent :   1 (M. Sadoun)
Contrat :     Vita-Zahn Fabrik (Allemagne)
Thèses soutenues    2 (D.  Augereau, F. Bourzeix)
Brevet     1

II.4.1 Remplacement des amalgames dentaire par une céramique à base de spinelle MgAl2O4 et de verre
Après la mise au point du procédé de mise en forme , l’optimisation des paramètres et des propriétés du matériau au niveau du laboratoire , ce projet est depuis 4 ans dans la phase d’expérimentation clinique .Chez 20 patients, 40 amalgames ont été remplacés par cette céramique. Ces patients sont suivis tous les trois mois pour analyser le comportement et le vieillissement de ces restaurations. Ce travail a fait l’objet d’une thèse soutenue en novembre 1997.
Les résultats sont très positifs à 4 ans, les propriétés optiques sont à améliorer.

II.4.2  Pièces en alumine-zircone  usinable pour implant dentaire
Ce travail est relatif à la conception, au développement industriel et à l’expérimentation clinique de pièces céramiques usinables en alumine-zircone . Au niveau industriel la mise en forme par injection et son optimisation ont abouti. Nous sommes dans une phase d’homologation C.E au niveau européen et par la F.D.A aux USA. .Depuis trois ans l’expérimentation clinique se déroule avec succès. Ce projet a fait l’objet d’un dépôt de brevet international et d'un contrat industriel.
 
II.5.  Production Scientifique
II.5.1. Publications
 
 IIP94/01 - J. VICENS, A. DUBON, J.Y. LAVAL, M. BENDJIR, G. NOUET
"Cobalt intergranular segregation in Wc-Co composites " J. Mat. Science, 29 (1994) 987-994

IIP94/02 - J.Y. LAVAL, W. SWIATNICKI
"Atomic structure of grain boundaries in YBa2Cu3O7-x" Physica C, 221, (1994) 11-19

IIP94/03 - C. CABANEL, P. GIRARD, R. LORIVAL, J.Y. LAVAL
"Application of voltage contrast to potential mapping of polycrystalline semiconducting ceramics" Electronic Letters, 30, n° 23, 1931-32 (1994)

IIP94/04 - M.C. AMAMRA, C. PETOT, J.Y. LAVAL
"Ionic conductivity of natural fluorite : application to the fabrication of fluorine and oxygen sensors working at low temperature" Silicates Industriels 1994/1-2, 27-30

IIP95/01 - W. SWIATNICKI, S. LARTIGUE-KORINEK, J.Y. LAVAL
"Grain boundary structure and intergranular segregation in Al2O3 " Acta Metall. Mater., 43, n° 2, (1995) 795-805

IIP95/02 - R. CLOOTS, A. RULMONT, M. PEKALA, J.Y. LAVAL, H. BOUGRINE, M. AUSLOOS
"Non-isovalent alkali metal "substitution" in YBa2Cu3O7-x granular ceramics " Z. Phys. B, 96, (1995) 319-324

IIP95/03 - C. HINNEN, C. NGUYEN VAN HUONG, P. MARCUS
"A comparative X-ray photoemission study of Bi2Sr2CaCu2O8+d and Bi1.6Pb0.4Sr2CaCu2O8+d" J. Electron Spectrosc. Relat. Phenom. 73 (1995) 293

IIP96/01 - S. NICOLETTI, H. MORICEAU, J.C. VILLEGIER, D. CHATEIGNER, B. BOURGEAUX, C. CABANEL, J.Y. LAVAL
"Bi-epitaxial YBCO grain boundary Josephson junctions on SrTiO3 and sapphire substrates." Physica C, 269, (1996) 255-267

IIP96/02 - Y. ANDROUSSI, A. LEFEBVRE, T. BENABBAS, P. FRANÇOIS, C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL, A. DUBON
"Dislocation introduction in the initial stages of MBE growth of highly strained In0.30Ga0.70As/GaAs structures" J. Cryst. Growth 169, (1996), 209-216

IIP97/01 - C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL, L.P. WANG, A. DUBON, G. SCHIFFMACHER
"2D-3D transition in highly strained GaAs/Ga1-xInxAs heterostructures by transmission electron microscopy" J. Cryst. Growth, 177 (1997) 6-16

IIP97/02 - C.NGUYEN VAN HUONG, E. CRAMPIN, J.Y. LAVAL, A.DUBON
"Incorporation of silver in DyBa2Cu3O7 ceramics. Correlation between superconducting properties and microstructure " Superconductor Science and Technology 10 (1997) 85-94

IIP97/03- C. NGUYEN VAN HUONG, C. HINNEN ET J.M. SIFFRE
"Superconductivity and X-ray photoelectron spectroscopy studies of Bi2Sr 2-xLaxCaCu2O8+d" J. Mat. Sci. 32 (1997),1725-1731

IIP97/04 - C. HINNEN, C. NGUYEN VAN HUONG, P.J. GODOWSKI
"A photoemission study of the YBa2Cu3O7-Au composite" J. Mat. Sci. 32 (1997),177-184

IIP98/01 - J.Y. LAVAL, C. CABANEL, M.H. BERGER, P. GIRARD
"Local electrical behaviour and crystallochemistry of grain boundaries in Mn-Zn Ferrites," J. American Ceramic Society, à paraître Juin  (1998)

IIP98/02 - S. KRET, C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL, A. DUBON
"Atomic scale mapping of local lattice distortions in highly strained coherent islands InGaAs/GaAs by HREM and images processing" Phil Mag Letters 77, n°5, 249-256 (1998)

IIP98/03 - M. FILAL, C. PETOT, A.D. RIZEA, K.H. WESTMACOTT, J.Y. LAVAL, C. LACOUR, R. OLLITRAULT
"Microstructure and ionic conductivity of freeze-dried yttria-doped zirconia" J. European Ceramic Soc.,  à paraître 1998

IIP98/04 - T.S. ORLOVA, B.I. SMIRNOV, J.Y. LAVAL
"Correlation between electric field effect and character of weak links in YBa2Cu3-xOy and YBa2Cu3-xOy/Agx high-Tc superconducting ceramics" Fiz. Tverd. Tela (juillet 98) en russe, à paraître 98, traduction simultanée Phys. Solid State, à paraître juillet 1998

IIP98/05 - T.S. ORLOVA, J.Y. LAVAL, A. DUBON, C. NGUYEN VAN HUONG, B.I. SMIRNOV, YU P. STEPANOV
"Correlation between superconducting properties and microstructure of YBa2Cu3-xOy and YBa2Cu3-xOy /Agx ceramics fabricated by the citrate gel process." Superconductor Science and Technology à paraître  juillet 1998

IIP98/06 - C. CABANEL, H. MAYA, J.Y. LAVAL
"Local electrical activity in IMPATT diodes by STEBIC" A.P.L. (soumis)
 
 II.5.2. Congrès avec actes
 
 IIA94/01 - J.Y. LAVAL, M. DROUET ,W. SWIATNICKI
"Structure atomique interfaciale et atténuation du courant supraconducteur par les joints de grains dans les céramiques YBa2Cu3O7-x"
J. de Physique III, 4, (1994), 2195-2203, Colloque SEE "Céramiques, supraconducteurs à haute température critique" Caen, nov. 1993

IIA94/02 - C. NGUYEN VAN HUONG, C. HINNEN, P. MARCUS
"A comparative XPS study of Bi2Sr2CaCu2O8 and Bi1.6Pb0.4Sr2CaCu2O8 compounds"
Physica C, 235-240, 1025 (1994), M2S HTSC-IV, Grenoble, juillet 1994

IIA94/03 - J.Y. LAVAL, M. DROUET, W. SWIATNICKI, C. CABANEL
"Weak attenuation of the supercurrent by high angle boundaries in YBa2Cu3O7-x ceramics"
Physica C, 235-240, 2987 (1994), M2S HTSC-IV, Grenoble, juillet 1994
 
IIA94/04 - J.Y. LAVAL, W. SWIATNICKI
"Atomic structure of favourable grain boundaries in  YBa2Cu3O7-x  "
"Electron Microscopy 94" Ed. de Physique, 921-22
International Congress on Electron Microscopy, ICEM 13, Paris,  juillet 1994

IIA94/05 - C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"2D-3D transition threshold in highly strained GaAs/GaInAs heterostructure"
 "Electron Microscopy 1994", Ed. de Physique, 159-160, International Congress on Electron Microscopy, ICEM 13, Paris,  juillet 1994

IIA94/06 - W. SWIATNICKI,  J.Y. LAVAL AND G. SCHIFFMACHER
"Grain boundary structure and segregation in Al2O3"
"Electron Microscopy 1994", Ed. de Physique, 243-244, International Congress on Electron Microscopy, ICEM 13, Paris,  juillet 1994

IIA95/01 - S. KRET, G. KARCEWSKI, A. ZAKRZEWSKI, P. DLUZEWSKI, A. DUBON, T. WAJTOWIEZ, J. KOSSUT, C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL
"Lattice parameter relaxation during MBE of ZnTe/Cd1-ZnxTe/Cd0,5Mn0,5Te buffer layers by RHEED and HRTEM"
Acta Phys. Pol. A 88(4) (1995) 795, 24th International School on Physics of Semiconducting compounds, Jaszowiec, Pologne, mai 1995

IIA95/02 - M. AUSLOOS, H. BOUGRINE, R. CLOOTS, A. RULMONT, A. GILABERT, J.Y. LAVAL "Crystallization of vitreous high-Tc superconducting oxide through laser zone melting method"
Inst. Phys. Conf. ser. 148, 103-106 (1995), International Conference on Applied Superconductivity, Edinburgh (Grande Bretagne), juillet 1995

IIA96/01 - J.Y. LAVAL, M. DROUET, W. SWIATNICKI, E. GRADYS, G. SCHIFFMACHER, I. MONOT, G. DESGARDIN
"Low attenuation of the supercurrent by high angle grain boundaries in  YBa2Cu3O7-x ceramics"
Material Science Forum 207-209, 637-640, (1996)
International Conference on Intergranular and Interphase Boundaries in Materials IIB 95 Lisbonne (Portugal) juillet 1995

IIA96/02 - J.Y. LAVAL, M.H. BERGER, C. CABANEL
"In situ electrical and microstructural characterization of individual boundaries"
Microscopy and Microanalysis 336-337 (1996), Microscopy and Microanalysis 96, Mineapolis (U.S.A.), août 1996

IIA97/01 - J.Y. LAVAL, E. GRADYS, C. NGUYEN VAN HUONG
"Specific local electrical behaviour of grain boundaries related to their structure in
Y (Dy) Ba2 Cu3 O7-x ceramics "
Physica C 282-287, 2305-2306 (1997), M2S-HTSC-V, 5ème Congrès International Supraconducteurs Hte Tc, Pékin, Chine, 28 fev- 4 mars  (1997)
 
 

IIA98/01 - S. KRET, C. DELAMARRE, J.Y. LAVAL, A. DUBON
"Local stress in highly strained coherent InGaAs Islands"
Material Science Forum, à paraître, Intergranular and Interphase Boundaries IIB98, Prague, juillet 1998

IIA98/02 – C. CABANEL, J.Y. LAVAL, H. MAYA
« Nanoanalysis of local electrical fields in silicon diodes by STEM »
Electron Microscopy 98, à paraître (1998), ICEM 14, Cancun, Sept 98.

IIA98/03 – S. KRET, J.Y. LAVAL, A. DUBON, C. DELAMARRE
« Local stresses and displacements in highly strained InGaAs coherent islands by quantitative HREM »
Electron Microscopy 98, à paraître (1998), ICEM 14, Cancun, sept 98.

IIA98/04 – H. SOUCHAY, S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL, B. JOUFFREY
« Comparison of direct and geometrical phase methods for measurement of lattice deformations in HRTEM »
Electron Microscopy 98, à paraître (1998), ICEM 14, Cancun, sept 98.
 

 II.5.3 Congrès sans actes
 
 IIC94/01 - Y. ANDROUSSI, A. LEFEBVRE, C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON
"Mécanisme de relaxation des contraintes dans les hétérostructures semiconductrices GaIn As sur GaAs fortement désadadaptées"
Colloque Plasticité INSA, Lyon, mai 1994

IIC94/02 - J.Y. LAVAL, C. DELAMARRE
"Atomic structure of strained and unstrained semiconducting heterostructure"
Institut de Physique, Académie des Sciences, Varsovie (mai 1994)

IIC94/03 - Y. ANDROUSSI, A. LEFEBVRE, C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON, J.Y. LAVAL, B. COURBOULES, J. MASSIES
"Effet du mode de croissance (2D ou 3D) sur la relaxation des hétérostructures InxGa1-xAs/GaAs fortement contraintes "
Colloque SFP Rennes (sept.1994)

IIC94/04 - Y. ANDROUSSI, A. LEFEBVRE, C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON, J.Y. LAVAL, B. COURBOULES, J. MASSIES
"Effet du mode de croissance (2D ou 3D) sur la relaxation des hétérostructures InxGa1-xAs/GaAs fortement contraintes"
Ecole Thématique sur les effets de gradients internes dans les semiconducteurs PIRMAT-DRET-DRED, Marseille, sept. 1994

IIC94/05 - C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON, J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER, N. GRANDJEAN, J. MASSIES
"2D-3D transition threshold in highly strained GaAs/GaInAs heterostructure"
Ecole Thématique sur les effets de gradients internes dans les semiconducteurs PIRMAT-DRET-DRED, Marseille, sept. 1994

IIC94/06 - C. DELAMARRE, L.P. WANG, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"Relaxation des contraintes dans les hétérostructures GaAs/GaInAs fortement désadaptées"
Réseau Francilien TEM Jussieu, déc. 1994

IIC95/01 - J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER
"Structure atomique des joints de pseudo-coïncidence dans YBa2Cu3O7-x"
AFC 95, Colloque Association française de cristallographie, Grenoble, janv. 95

IIC95/02 - J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER, S. KRET
"Structure atomique des joints de pseudo-coïncidence dans YBa2Cu3O7-x,"
Journées Simulation Numérique Matière Condensée, Jussieu, juin 95

IIC95/03 - E. GRADYS, C. NGUYEN VAN HUONG, E. CRAMPIN ET J.Y. LAVAL
"Courant critique dans les céramiques supraconductrices YBaCuO : Influence des ajouts et atténuation aux joints de grains, relation avec la microstructure intergranulaire"
Colloque "Nouveaux matériaux et mesures des paramètres physiques fondamentaux" Journées du GDR "Supraconducteurs" Fontevraud, oct. 1995

IIC95/04 - J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER, S. KRET
"Structure atomique des interfaces dans les matériaux supraconducteurs ; observation, simulation et modélisation. Application aux céramiques YBaCuO et aux hétérostructures YBaCuO/PrBaCuO"
Colloque "Nouveaux matériaux et mesures des paramètres physiques fondamentaux" Journées du GDR "Supraconducteurs"Fontevraud, oct. 1995
IIC95/05 - J.Y. LAVAL, G. SCHIFFMACHER, S. KRET
"Observation, simulation et modélisation de la structure atomique des interfaces dans les matériaux supraconducteurs"
Réseau Francilien TEM, Orsay, déc 95

IIC96/01 - H. MAYA, C. CABANEL, J.Y. LAVAL
"Local electrical and structural analysis on double drift IMPATT diodes"
Conférence Internationale sur les Défauts Etendus dans les Semiconducteurs, Giens, sept 96

IIC96/02 - H. MAYA, C. CABANEL, J.Y. LAVAL
"Activité électrique locale et structure des défauts à l'interface d'une diode IMPATT par microscopie électronique en transmission (TEM-STEM)"
Réseau francilien TEM Paris, déc. 1996

IIC96/03 - S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"Analyse quantitative des déplacements atomiques dans les hétérostructures GaAs/(Ga,In)As fortement contraintes"
Réseau francilien TEM Paris, déc. 1996

IIC97/01 - S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"Analyse quantitative des déplacements atomiques dans les hétérostructures GaAs/GaInAs fortement contraintes"
6èmes Journées Nationales Microélectroniques et Optoélectroniques III-V, Chantilly, janvier 1997

IIC97/02 - C. NGUYEN VAN HUONG, E. CRAMPIN, J.Y. LAVAL, A. DUBON
"Corrélation entre propriétés supraconductrices des céramiques DyBa2Cu3O7-d dopés Ag et leur microstructure"
4èmes  Journées "Supraconducteurs à Haute Tc, Caen, mars 1997

IIC97/03 - S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL
"Cartographie des déformations locales à l'échelle atomique dans des boîtes quantiques GaAs/(Ga,In)As fortement contraintes"
Journées Franco-Caribéennes de Microscopie Electronique, Pointe à Pitre (Guadeloupe) mai 1997

IIC97/04 - C. CABANEL, H. MAYA, J.Y. LAVAL
"Activité électrique locale de diodes IMPATT par la méthode STEBIC"
2ème colloque annuel de la société Française de Microscopie, Nancy , juillet 1997

IIC97/05 - J.Y. LAVAL, S. KRET
"Quantitative high resolution in transmission electron microscopy : towards the picometer by image processing "
International Workshop on Superconducting Wires, Genève, septembre 1997

IIC98/01- C. CABANEL, H. MAYA, L. PEYMAYECHE-ROCHEBOIS, J.Y. LAVAL
"Activité électrique locale des diodes IMPATT par la méthode STEBIC"
Journée du Réseau Francilien de Microscopie Electronique, janvier  1998

IIC98/02 - H. SOUCHAY, S. KRET, C. DELAMARRE, A. DUBON, J.Y. LAVAL, B. JOUFFREY
"Mesure quantitative des déplacements de colonnes atomiques par méthode directe et méthode des phases géométriques"
Journée du Réseau Francilien de Microscopie Electronique, janvier 1998

IIC98/03- C. DELAMARRE, S. KRET, J.Y. LAVAL
"Contraintes dans les structures quantiques"
Congrès Trinoculaire des Microscopies, Strasbourg, juillet 1998
 

 II.5.4 Brevet
Brevet US Pat  5, 695, 335
Dec. 9, 1997
Process for producing a dental prothesis secured on an implant and intermediate piece usable for implementing this process
M. Sadoun
 
 

  Introduction
  Opération I :  Matériaux : Propriétés Optiques et Magnétiques
  Opération II :  Interfaces et Microstructures
  Opération III : Supraconductivité
  Opération IV : Photothermique
  Opération V : Instrumentation